柑桔中残留量检测方法0雨量计
柑桔中残留量检测方法
柑桔中残留量检测方法 2011年12月04日 来源: 样本用丙酮或丙酮/水提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化(或液—液分配),气相色谱法(FPD)测定。
1.主要仪器及设备
气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD,硫滤光片) 组织捣碎机 振荡器 浓缩器:K·D浓缩器或旋转蒸发器 玻璃层析柱:13cm(长)×lcm(内径)
2.主要试剂
丙酮:分析纯 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏 二氯甲烷:分析纯,重蒸馏 过氧乙酸 弗罗里硅土(Florisil):80~100目 中性氧化铝 活性炭 涕灭威标准样品:纯度99.4% 涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9% 涕灭威砜标准样品:纯度99.8%
3.检测步骤
3.1提取
▲方法一
称100g果肉匀浆液(果皮50g),加150ml丙酮/水(3:1,V/V)浸泡过夜,捣碎提取3min,抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次,合并提取液,加5ml过氧乙酸并搅拌20min,1h后加35ml 10% 碳酸氢钠,再加50ml 4%硫酸钠水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取,合并提取液并经无水硫酸钠干燥,浓缩至约5ml。
▲方法二
称50g果肉匀浆液(果皮25g),加160ml丙酮,振荡提取1h(或匀浆3min),抽滤,再用50ml丙酮/水(3:1,V/V)洗,合并提取液并浓缩至约80ml。加6ml过氧乙酸,搅拌20min,再缓缓加入10%碳酸氢钠水溶液,继续搅拌20min。
3.2净化
▲方法一
层析柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠,中间加弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭(3:5:1,W/W,湿法混合装柱)。用30ml三氯甲烷预淋,将三氯甲烷提取浓缩液转移至柱中,用lOOml三氯甲烷淋洗,收集淋出液并浓缩至约2ml,定容后待测。
方法二
氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取,合并提取液并经无水硫酸钠干燥,浓缩至近干,用丙酮定容后待测。
3.3气相色谱法测定
火焰光度检测器(FPD,硫滤光片)
▲方法一
色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱 担体:101白色担体,80~100目(硅烷化) 固定液:5%Carbowax20M 检测温度:色谱柱180℃,检测器210℃,进样口250℃ 载气:氮气(>99.99%),40ml/min 燃烧气:氢气200ml/min,空气200ml/min 保留时间:涕灭威砜为58s
▲方法二
色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱 担体:ChromosorbWAW,80~100目 固定液:15%FFAP 检测温度:色谱柱230℃,检测器220℃,进样口220℃ 载气:氮气(≥99.99%),32ml/min 燃烧气:氢气,143ml/min,空气80ml/min 保留时间:涕灭威砜l.46min
4.结果计算
外标(峰高)——标准曲线法定量。计算公式见本书总论篇第二章定性定量方法(1)。涕灭威有毒代谢物为涕灭威亚砜和涕灭威砜。本方法采用氧化剂将涕灭威和涕灭威亚砜转化成涕灭威砜,以涕灭威砜总残留量折算涕灭威总残留量(根据分子量比值)。
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